Antecedentes e Visão Geral [1] [2]
O ácido lidobutírico pode ser usado como intermediário na síntese farmacêutica. Se inalado, leve o paciente para um local ao ar livre; Se ocorrer contato com a pele, as roupas contaminadas devem ser removidas e a pele deve ser enxaguada abundantemente com água e sabão. Caso sinta algum desconforto, procure atendimento médico; Em caso de contato com o sol, as pálpebras devem ser separadas, lavadas com água corrente ou soro fisiológico e procurar atendimento médico imediatamente; Em caso de ingestão, lave a boca imediatamente, não provoque vômito e procure atendimento médico imediatamente.
Preparação [3]
A preparação de ácido biliar butírico é a seguinte:
1) 1- (p-metoxifenil) pirrolidona -2 (1 mol, 204 g), 500 ml de metanol, ácido sulfúrico a 96% (2 mol) foram aquecidos a 100 ℃ em um autoclave por 8 horas. Após destilação do excesso de metanol, o resíduo evaporado foi dissolvido em 1 litro de benzeno e neutralizado com aproximadamente 300ml de hidróxido de sódio a 30% (pH=7). Após agitação, separar cada fase e extrair a solução de benzeno com 1,4 litros de ácido clorídrico 1N. Com a destilação do benzeno foram obtidos 23,8 gramas do intermediário 1.
2) Dissolver 196,1 gramas do intermediário 1 em 300ml de benzeno e adicionar 70 gramas de piridina. Adicionar cloreto de paraclorobenzoíla e 250 mililitros de benzeno sob forte agitação. Após cerca de 1 hora, extraia o cloridrato de piridina cristalizado, lave bem e evapore o benzeno até à secura. Dissolver o resíduo por evaporação e cristalizá-lo a partir de aproximadamente 500 ml de ciclohexano para obter 280 gramas de N - (p-clorobenzoil) - y - (p-anisidina) metil butirato.
3) 280 gramas de N - (p-clorobenzoil) - y - (p-anisidina) metil butirato foram dissolvidos em 1 litro de benzeno e tratados com 55 g de solução de hidróxido de potássio sob forte agitação. Agitar a solução uniforme à temperatura ambiente durante 4 horas e depois agitar com 1 litro de água. Com a acidificação da fase aquosa (cerca de pH 3), obteve-se o ácido N - (p-clorobenzoil) - anisidina butírico (ácido colabutírico), com rendimento de 245 gramas e rendimento de 91%. O composto derrete quando recristalizado em acetato a 115-116 ℃.